為了保證良好的冷卻效果，COD消解器在進(jìn)行通電使用前，需先由回流管的注水口處加滿蒸餾水。當(dāng)要測(cè)定污染較輕，即COD濃度較低的水樣時(shí)，需要考慮到一些因素的影響，如當(dāng)蒸餾水或去離子水用聚乙烯桶盛放時(shí)，隨著盛放的時(shí)間增加，水中的COD濃度值會(huì)逐漸增加，有時(shí)候甚至能夠達(dá)到10mg/L以上。有些實(shí)驗(yàn)人員采用市面上的純凈水如娃哈哈等替代蒸餾水或去離子水做空白，也會(huì)出現(xiàn)空白值增高的現(xiàn)象，這是因?yàn)?/span>飲料中所謂的“純凈水”與分析意義上的“純凈水”是有著本質(zhì)的區(qū)別的，此法是不可取的。

當(dāng)要測(cè)定污染較重，即COD濃度較高的水樣時(shí)，尤其是工業(yè)污染源的水樣，可提前抽取原先所需體積的1/10的試料和1/10的試劑，加入到10×150mm的硬質(zhì)玻璃試管中，然后用酒精燈加熱至沸騰，幾分鐘后，觀察溶液的顏色是否變?yōu)樗{(lán)綠色，若呈現(xiàn)藍(lán)綠色，則說(shuō)明試料加入較多，應(yīng)適當(dāng)減少，然后重復(fù)以上實(shí)驗(yàn)，直至溶液的顏色不再顯示藍(lán)綠色為止。以此來(lái)確定待測(cè)水樣的合理稀釋倍數(shù)。在稀釋時(shí)，所取廢水樣量不能夠少于5mL，若廢水中COD濃度較高(如工廠車間的廢水)，則水樣應(yīng)多次進(jìn)行稀釋。水樣的氧化回流過(guò)程應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，以防止氯氣之類的有害氣體對(duì)操作人員造成傷害。

COD消解器檢測(cè)過(guò)程中產(chǎn)生的廢液，含有重鉻酸鉀、濃硫酸、硫酸汞等，這些都屬于危險(xiǎn)廢物，需要進(jìn)行專門(mén)的處理，不允許直接沖入下水道中。

將混合均勻的水樣置于250ml磨口的回流錐形瓶中，將10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石加入其中，然后連接磨口回流毛刺冷凝管，由冷凝管上端慢慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液，搖動(dòng)錐形瓶使溶液混合均勻。此做法主要是為了保證濃硫酸在溶于水的過(guò)程中的放熱反應(yīng)造成的體系溫度升高(約為90～95℃)，不使沸點(diǎn)較低的有機(jī)物從管口逸出。低沸點(diǎn)的有機(jī)物如甲醇為64.5℃，乙醇為78.3℃，甲醛為-19.5℃，乙醛為20.8℃，若直接在敞開(kāi)的條件下加入濃硫酸，沸點(diǎn)較低的有機(jī)物在不經(jīng)過(guò)氧化便逸出，這樣會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響，使數(shù)據(jù)偏低。

此檢測(cè)方法的檢出下限為10mg/L，若檢測(cè)的COD濃度在10～30mg/L之間，則必須要采用質(zhì)量濃度為0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液進(jìn)行氧化，再用質(zhì)量濃度為0.01mol/L的硫酸亞鐵銨進(jìn)行滴定，為了將測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差減少，需要加大檢測(cè)樣的取樣量，*好能夠取50.0mL，做三次平行實(shí)驗(yàn)。檢測(cè)水樣回流消解結(jié)束后，應(yīng)從冷凝管的上方緩慢加入蒸餾水或去離子水，以便能夠?qū)⒏街诠鼙趦?nèi)側(cè)的揮發(fā)性有機(jī)物沖到瓶?jī)?nèi)溶液中。