油在水中物質(zhì)內(nèi)容,通常方法:

(1)體重方法:油類型沒有限制,但操作復(fù)雜,靈敏度低,測(cè)定結(jié)果比較困難,很難區(qū)分油與油的有機(jī)物質(zhì)材料;

(2)紫外分光光度法測(cè)定,操作簡(jiǎn)單,精度好,靈敏度高,但標(biāo)準(zhǔn)石油公司相當(dāng)困難,數(shù)據(jù)可比性差;

(3)非分散紅外油:測(cè)定結(jié)果的可比性是更好的,但是礦物油的決心,需要消除其他烴類有機(jī)物的干擾;

(4)熒光方法是*敏感的測(cè)量方法,測(cè)量對(duì)象是礦物油,但不是在同一時(shí)間,當(dāng)石油烴的數(shù)量組件產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度差異很大。1996年,國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局和國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局共同發(fā)布的中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB / t16488 - 1996紅外分光光度法測(cè)定水質(zhì)石油和動(dòng)植物油”,石油測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)的問題。紅外光度法測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定石油污染,并在全國(guó)推廣應(yīng)用。

紅外分光光度法分為紅外分光光度法和非色散紅外分光光度法兩部分。本文主要討論了紅外分光光度法的應(yīng)用。利用烷烴中亞甲基烴、甲基烴和芳烴的烴類伸展振動(dòng)測(cè)定了2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1，三個(gè)波數(shù)是油的特征吸收。在一定范圍內(nèi)，吸收峰的高度與測(cè)得的油含量成正比。該方法以十六烷、石蠟（或異辛烷）、甲苯（或甲苯）為標(biāo)準(zhǔn)油摻混到混合烴中，使油分析數(shù)據(jù)具有可比性。

紅外測(cè)油儀分析的特點(diǎn)
紅外光譜測(cè)量裝置時(shí),充分考慮軟件計(jì)量工作需要定性分析的重要性加強(qiáng)譜圖分析、打印、查詢等功能,功能強(qiáng)大的幫助。定性分析軟件的規(guī)模特點(diǎn)是非常微妙的,清晰的光譜圖,能夠辨別各種干擾現(xiàn)象,它非常方便使用,用紅外光譜分析、譜圖存儲(chǔ)、數(shù)據(jù)查詢、統(tǒng)計(jì)計(jì)算和打印等;功能的非色散測(cè)量結(jié)果直接閱讀,沒有轉(zhuǎn)換;可以直接計(jì)算水的含油量,氣體和固體,由計(jì)算機(jī)控制精度的波長(zhǎng)掃描,機(jī)械向零誤差的影響;軟件通過鼠標(biāo)滑動(dòng)可以顯示的特征吸收峰波,波數(shù),透光率和吸光度值、打印和查詢光譜也非常方便,也將需要打印的數(shù)據(jù)連接詞或其他官方文件,軟件使儀器自動(dòng)化、多功能大大增加。該儀器的特點(diǎn)是可靠的定性、定量敏感和準(zhǔn)確的。
高靈敏度和高準(zhǔn)確度。
對(duì)大多數(shù)元素來(lái)說(shuō)，紅外光譜儀是非常敏感的。國(guó)家環(huán)境保護(hù)局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所(73280110)礦物油標(biāo)準(zhǔn)的保證值為149.15 mg/L，結(jié)果如下(單位：mg/L)
  139  139  145  143   148
平均C＝143標(biāo)準(zhǔn)偏差S＝3.6變異系數(shù)CV＝2.5%。
在標(biāo)準(zhǔn)樣品的置信度范圍內(nèi)，精度誤差小于10，符合儀器規(guī)范的規(guī)定值。
重現(xiàn)性
制備了濃度為38 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油溶液13次。結(jié)果表明：(mg/L)38.90038.07437.51536.96038.95338.1537.937.837.53437.71737.2837.837.85437.716
平均C＝37.825標(biāo)準(zhǔn)偏差S＝0.4778變異系數(shù)CV %＝1.2。
  變異系數(shù)小于儀器說(shuō)明書中規(guī)定的5％
檢測(cè)限
說(shuō)明儀器檢出限是:檢出限< 0.4 mg / L(油/四氯化碳),相當(dāng)于0.02 mg / L水樣。
從分析過程公式來(lái)看，當(dāng)樣品濃度<1.0mg/L(油/四氯化碳)時(shí)，如果測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品簡(jiǎn)單，不經(jīng)過預(yù)處理階段，則結(jié)果相對(duì)穩(wěn)定。
以企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)油為儲(chǔ)備液，制備了濃度為0.5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)油溶液。重復(fù)測(cè)定結(jié)果為(單位：mg/L)。
0.560.850.90.40.560.54
標(biāo)準(zhǔn)差S0的變異系數(shù)(CV%=8.0)。045用于確定平均值Cn0。五十五
這證明穩(wěn)定性是好的。理論上可以達(dá)到0.02mg/L的檢出限。
根據(jù)實(shí)際樣品的測(cè)定結(jié)果，*低濃度可達(dá)0.002mg/L，也可滿足規(guī)范要求。
測(cè)定因素分析
儀器使用環(huán)境的影響
該設(shè)備對(duì)環(huán)境的要求也越來(lái)越高。如果儀器和環(huán)境溫度和濕度變化太大,儀器的穩(wěn)定性將大大降低。測(cè)試結(jié)果將會(huì)出現(xiàn)明顯的變化。
四氯化碳純度的影響
由于其靈敏度高、檢出限低，難以滿足市場(chǎng)上對(duì)GR級(jí)四氯化碳試劑純度的要求。活性炭、硅藻土、硅膠、三氧化二鋁、硅酸鎂等，或水浴蒸餾、酸化，然后吸附交叉凈化四氯化碳。純化的四氯化碳易受污染，必須放置在棕色研磨瓶中，存放在實(shí)驗(yàn)室，沒有陽(yáng)光直射。
玻璃器皿的影響
因?yàn)橛偷奈漳芰軓?qiáng)。玻璃器皿在使用前應(yīng)用凈化四氯化碳清洗和清洗。

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